ICP-MS具有極高的靈敏度、背景低、干擾較少等優(yōu)點，特別適合于地質(zhì)試樣的痕量超痕量元素分析。這里僅介紹封閉壓力酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析49種元素的方法。

①高嶺土檢測方法原理采用HF-HNO3高溫高壓酸溶分解試樣，趕盡HF后，用鹽酸在高溫高壓下復(fù)溶。在100倍稀釋下用ICP-AES測定28種元素，在1000倍稀釋下用ICP-MS測定49種元素。

②儀器裝置及試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，容積為15mL的特制聚四氟乙烯封閉溶樣器，外加不銹鋼套;氫氟酸，硝酸，鹽酸，上述試劑純度為高純或MOS級，再經(jīng)雙瓶亞沸蒸餾純化。BVIE級試劑可不經(jīng)純化，所用水為經(jīng)Mili-Q純化水系統(tǒng)處理達到18MΩ/cm的純水，各單元素標準儲備溶液，49種元素的組合標準儲備溶液。

49種元素的組合標準溶液：分別由四個組合標準儲備溶液稀釋制備，各元素濃度ρ(B)=20.0ng/mL,前列、二、四組介質(zhì)ψ>(HC1)=5%，第三組介質(zhì)ψ(HNO3)=5%。前列、二、三組標準溶液的有效期為1個月，第四組標準溶液使用前稀釋。

高嶺土的生產(chǎn)設(shè)備中內(nèi)標元素組合儲備溶液：由銠和錸的單元素儲備溶液稀釋組合配制，介質(zhì)ψ(HNO3)=10%。內(nèi)標元素工作溶液：由內(nèi)標元素組合儲備溶液稀釋配制，介質(zhì)ψ(HNO3)=2%。于測定空白、標準和試樣溶液時經(jīng)過三通在線引入。儀器調(diào)試組合溶液:B為Be、Co、In、Ce、U,由單元素標準儲備溶液稀釋組合配制。干擾元素單元素實驗溶液f>(B)=1.0;zg/mL]:B為Ba、Ce、Sn?Gd、Nd、Pr、Sm、Sn、Zr、Mn等，由各單元素標準儲備溶液分別稀釋配制。

③分析步驟:a.試樣分解稱取0.1000g試樣于封閉溶樣器的聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入lmLHF、0.5mLHNO3,蓋上聚四氟乙烯上蓋，裝入鋼套中，擰緊鋼套蓋。將溶樣器置于烘箱中于190℃保溫48h。取出，冷卻后開蓋，在高嶺土磨粉機中取出內(nèi)罐，在電熱板上于200℃蒸發(fā)至近干。加入0.5mL HNO3蒸發(fā)至近干驅(qū)趕氫氟酸，此步驟重復(fù)兩次。加入5mL(1+1) HCl,再次封閉于鋼套中，置于烘箱中于130℃保溫3h。冷卻后開蓋，將試樣溶液轉(zhuǎn)入潔凈塑料瓶，用水稀釋至10mL(此溶液可用ICP-AES測定Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn、P、Cr,V等28種元素，分取1.00mL,稀釋至10.0mL,ICP-MS測定49種元素)。

strong.上機測定:點燃等離子體穩(wěn)定15min后，用儀器調(diào)試組合溶液進行參數(shù)理想化，要求儀器靈敏度達到1ng/mL In的計數(shù)率大于2萬。同時以CeO/Ce為代表的氧化物產(chǎn)率<2%，以Ce2+/Ce為代表的雙電荷離子產(chǎn)率<5%。以高純水為空白，用ρ(B)=20.0ng/mL組合標準溶液對儀器進行校準，然后測定試樣溶液。在測定的全過程中，通過三通在線引入內(nèi)標溶液。

計算機根據(jù)標準溶液中各元素的已知濃度和測量信號強度建立各元素的校準曲線公式，然后根據(jù)未知試樣溶液中各元素的信號強度，以及預(yù)先輸入的試樣稱取量和制得試樣溶液體積，給出各元素在原試樣中的質(zhì)量分數(shù)。

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